1、1. CT-1Plus电位滴定仪
2. 滴定搅拌台
3. 非水电极(填充液为乙醇饱和氯化锂)
4. 100mL滴定杯
5. 电子天平(精确到0.1mg)
6. 烧杯、量筒、容量瓶等
2、测定方法
首先配置高氯酸滴定剂,量取13mL高氯酸溶于500mL冰醋酸中,缓慢滴加入30mL醋酐,用冰醋酸稀释到1000mL,摇匀。
称取0.08g左右样品,溶于50mL冰醋酸溶液中,搅拌待样品溶解后移入滴定杯置于滴定台上,设置好仪器滴定方法及计算公式,用标定好的滴定剂进行滴定分析,在分析结束后得到结果。
结果计算公式:胺值=C*V*56.11/m
式中: V ——滴定终点体积( ml ); C——高氯酸冰醋酸标准溶液浓度(mol/L);m ——样品量( g );
56.11——氢氧化钾摩尔质量(g/mol)
3、仪器参数
终点模式:微分判定
终点判断体积:前5;后0.3
最小滴加体积:10uL
最大滴加体积:1000uL
终点判断微分值:200
预滴定:无
搅拌速度:200
每滴间隔时间:2000ms